甲醛是具有強(qiáng)烈刺激性氣味的無(wú)色氣體,對(duì)眼、鼻、喉的黏膜有強(qiáng)烈的刺激作用,比較普遍的癥狀就是眼睛受刺激,嚴(yán)重的可引起過(guò)敏性皮炎等。此外,甲醛還能和空氣中的離子性氯化物反應(yīng)生成二氯甲基醚。甲醛可被室內(nèi)的高比表面材料吸附富集,當(dāng)室內(nèi)溫度升高時(shí)又重新釋放出來(lái),加劇污染效應(yīng)。GB 50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》[1]規(guī)定民用建筑水性涂料室內(nèi)游離甲醛的限值為0.10 g/kg,其中,GB/T 18204.26-2000中測(cè)定室內(nèi)空氣中甲醛含量的較好方法為酚試劑分光光度法。該方法的檢測(cè)原理是空氣中甲醛被酚試劑吸收,縮合反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物,借助紫外可見分光光度計(jì)根據(jù)顏色深淺,比色定量。
元析光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用元析X-8紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行了酚試劑法定量甲醛的實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
元析X-8紫外可見分光光度計(jì)、具塞比色管;
酚試劑吸收原液(1g/L):稱量0.1 g酚試劑(MBTH),加水至100 mL,冷藏保存,可穩(wěn)定三天;
酚試劑吸收液(0.05 g/L):量取酚試劑吸收原液5 mL,加95 mL水,臨用現(xiàn)配;
顯色劑(10 g/L):稱量1 g硫酸鐵銨,用0.1 mol/L的鹽酸溶解并稀釋至100 mL;
甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 µg/mL):使用時(shí),先把溶液用水稀釋為10 µg/mL,然后取該溶液10 mL,放入100 mL容量瓶中,再加入5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,放置30 min后,用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管,此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24 h。
1.2 實(shí)驗(yàn)步驟
1.2.1 采集樣品及樣品液制備
用一個(gè)內(nèi)裝5 mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10 L;然后將樣品溶液全部裝入比色管中,用少量吸收液洗洗手管,合并使總體積為5mL。加0.4 mL的顯色劑,搖勻,放置15 min。
1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
取不同體積的甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于10 mL具塞比色管中,向其中加入酚試劑吸收液使合并后總體積為5.0 mL,再向各管中加入0.4 mL顯色劑搖勻;放置15 min,在630 nm波長(zhǎng)下,用1cm比色皿,以水作參比,測(cè)定各管溶液的吸光度;以甲醛含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.2.3樣品液測(cè)定
取靜置15 min后的樣品液,加入到1cm比色皿中,在630 nm波長(zhǎng)下,以水作參比,測(cè)定管溶液的吸光度。
結(jié)果與討論
2.1 工作曲線的繪制
表1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表
具塞比色管 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL | 0 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 | 1.5 | 2.0 |
酚試劑吸收液/mL | 5.0 | 4.9 | 4.8 | 4.6 | 4.4 | 4.2 | 4.0 | 3.5 | 3.0 |
甲醛含量/µg | 0 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 | 1.5 | 2.0 |
吸光度/Abs | 0.110 | 0.159 | 0.188 | 0.259 | 0.316 | 0.382 | 0.449 | 0.586 | 0.784 |
按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定,甲醛含量在0~2.0 µg范圍呈線性,回歸方程為c = 3.063A-0.370,相關(guān)系數(shù)為0.999。
樣品液由X-8紫外可見分光光度計(jì)在630 nm波長(zhǎng)下測(cè)得的吸光度為0.421Abs,代入公式計(jì)算后可知該吸收液所吸收到的甲醛含量為0.582 µg。
2.2 顯色時(shí)間的影響
隨顯色時(shí)間的延長(zhǎng)吸光度(Abs)先快速增大,后增加緩慢,在30 min后趨于穩(wěn)定,吸光度基本不變,反應(yīng)進(jìn)行;選擇顯色時(shí)間為30 min。
2.3 顯色劑加入量的影響
根據(jù)之前的經(jīng)驗(yàn)總結(jié),隨顯色劑量的增加,吸光度先增大而后減小,顯色劑加入量在0.30~0.45 mL范圍內(nèi)吸光度較大且變化較平緩;選擇顯色劑加入量0.30 mL。
3. 結(jié)束語(yǔ)
由表1可知,標(biāo)準(zhǔn)品種的甲醛在存放過(guò)程中,被酚試劑所吸收,隨著吸收量的增加,其吸光度也呈線性增強(qiáng),可以認(rèn)為甲醛樣品的吸光度迅速提升是由于嗪的其他反應(yīng)所造成的。由檢測(cè)原理可知,針對(duì)該方法測(cè)試甲醛,可以有針對(duì)性的選擇紫外可見分光光度計(jì)和可見光度計(jì),元析將提供多種型號(hào),供您甄選。
[1] GB 50325-2001 《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》[S].
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